Mokra synteza chemiczna z dodatkami kontrolującymi powierzchnię niklu i kobaltanu do wykrywania glukozy

Dziękujemy za odwiedzenie Nature.com.Używasz wersji przeglądarki z ograniczoną obsługą CSS.Aby uzyskać najlepsze wrażenia, zalecamy korzystanie ze zaktualizowanej przeglądarki (lub wyłączenie trybu zgodności w Internet Explorerze).Ponadto, aby zapewnić stałe wsparcie, pokazujemy witrynę bez stylów i JavaScript.
Zbadaliśmy wpływ powierzchni właściwej na właściwości elektrochemiczne NiCo2O4 (NCO) do wykrywania glukozy.Nanomateriały NCO o kontrolowanej powierzchni właściwej zostały wyprodukowane w drodze syntezy hydrotermalnej z dodatkami, a także wytworzono samoorganizujące się nanostruktury o morfologii przypominającej jeża, igły sosnowe, tremellę i kwiaty.Nowatorstwo tej metody polega na systematycznym kontrolowaniu przebiegu reakcji chemicznej poprzez dodawanie różnych dodatków w trakcie syntezy, co prowadzi do samorzutnego powstawania różnych morfologii bez różnic w budowie krystalicznej i stanie chemicznym pierwiastków składowych.Ta morfologiczna kontrola nanomateriałów NCO prowadzi do znaczących zmian w wydajności elektrochemicznej wykrywania glukozy.W połączeniu z charakterystyką materiału omówiono związek między powierzchnią właściwą a wydajnością elektrochemiczną wykrywania glukozy.Ta praca może zapewnić naukowy wgląd w dostrajanie pola powierzchni nanostruktur, które określa ich funkcjonalność pod kątem potencjalnych zastosowań w bioczujnikach glukozy.
Poziom glukozy we krwi dostarcza ważnych informacji o stanie metabolicznym i fizjologicznym organizmu1,2.Na przykład nieprawidłowy poziom glukozy w organizmie może być ważnym wskaźnikiem poważnych problemów zdrowotnych, w tym cukrzycy, chorób układu krążenia i otyłości3,4,5.Dlatego regularne monitorowanie poziomu cukru we krwi jest bardzo ważne dla utrzymania dobrego stanu zdrowia.Chociaż donoszono o różnych typach czujników glukozy wykorzystujących wykrywanie fizykochemiczne, niska czułość i długi czas reakcji pozostają barierami dla systemów ciągłego monitorowania glikemii6,7,8.Ponadto popularne obecnie elektrochemiczne czujniki glukozy oparte na reakcjach enzymatycznych nadal mają pewne ograniczenia pomimo ich zalet związanych z szybką reakcją, wysoką czułością i stosunkowo prostymi procedurami wytwarzania9,10.Dlatego szeroko badano różne typy nieenzymatycznych czujników elektrochemicznych, aby zapobiec denaturacji enzymów przy jednoczesnym zachowaniu zalet bioczujników elektrochemicznych9,11,12,13.
Związki metali przejściowych (TMC) mają wystarczająco wysoką aktywność katalityczną w stosunku do glukozy, co poszerza zakres ich zastosowania w elektrochemicznych sensorach glukozy13,14,15.Jak dotąd zaproponowano różne racjonalne projekty i proste metody syntezy TMS w celu dalszej poprawy czułości, selektywności i stabilności elektrochemicznej wykrywania glukozy16,17,18.Na przykład jednoznaczne tlenki metali przejściowych, takie jak tlenek miedzi (CuO)11,19, tlenek cynku (ZnO)20, tlenek niklu (NiO)21,22, tlenek kobaltu (Co3O4)23,24 i tlenek ceru (CeO2) 25 elektrochemicznie aktywny w stosunku do glukozy.Niedawne postępy w dwuskładnikowych tlenkach metali, takich jak kobaltan niklu (NiCo2O4) do wykrywania glukozy, wykazały dodatkowe efekty synergistyczne pod względem zwiększonej aktywności elektrycznej26,27,28,29,30.W szczególności precyzyjna kontrola składu i morfologii w celu utworzenia TMS z różnymi nanostrukturami może skutecznie zwiększyć czułość wykrywania ze względu na ich dużą powierzchnię, dlatego zdecydowanie zaleca się opracowanie TMS kontrolowanej morfologicznie w celu lepszego wykrywania glukozy20,25,30,31,32, 33.34, 35.
Tutaj przedstawiamy nanomateriały NiCo2O4 (NCO) o różnych morfologiach do wykrywania glukozy.Nanomateriały NCO otrzymywane są prostą metodą hydrotermalną przy użyciu różnych dodatków, dodatki chemiczne są jednym z kluczowych czynników samoorganizacji nanostruktur o różnej morfologii.Systematycznie badaliśmy wpływ NCO o różnych morfologiach na ich wydajność elektrochemiczną do wykrywania glukozy, w tym czułość, selektywność, niską granicę wykrywalności i długoterminową stabilność.
Zsyntetyzowaliśmy nanomateriały NCO (w skrócie UNCO, PNCO, TNCO i FNCO) o mikrostrukturach podobnych do jeżowców, igieł sosnowych, drzazgi i kwiatów.Rycina 1 przedstawia różne morfologie UNCO, PNCO, TNCO i FNCO.Obrazy SEM i obrazy EDS pokazały, że Ni, Co i O były równomiernie rozmieszczone w nanomateriałach NCO, jak pokazano na rysunkach 1 i 2. Odpowiednio S1 i S2.na ryc.2a, b pokazują reprezentatywne obrazy TEM nanomateriałów NCO o wyraźnej morfologii.UNCO to samoorganizująca się mikrosfera (średnica: ~5 µm) złożona z nanodrutów z nanocząstkami NCO (średnia wielkość cząstek: 20 nm).Oczekuje się, że ta unikalna mikrostruktura zapewni dużą powierzchnię ułatwiającą dyfuzję elektrolitu i transport elektronów.Dodatek NH4F i mocznika podczas syntezy spowodował powstanie grubszej mikrostruktury igiełkowej (PNCO) o długości 3 µm i szerokości 60 nm, złożonej z większych nanocząstek.Dodatek HMT zamiast NH4F skutkuje morfologią podobną do tremello (TNCO) z pomarszczonymi nanocząsteczkami.Wprowadzenie NH4F i HMT podczas syntezy prowadzi do agregacji sąsiednich pomarszczonych nanocząstek, co skutkuje morfologią podobną do kwiatu (FNCO).Obraz HREM (ryc. 2c) pokazuje wyraźne pasma siatki z odstępami międzypłaszczyznowymi 0, 473, 0, 278, 0, 50 i 0, 237 nm, odpowiadające płaszczyznom (111), (220), (311) i (222) NiCo2O4, s 27 .Wybrany obszarowy wzór dyfrakcji elektronów (SAED) nanomateriałów NCO (wstawka do ryc. 2b) również potwierdził polikrystaliczny charakter NiCo2O4.Wyniki ciemnego obrazowania pierścieniowego pod wysokim kątem (HAADF) i mapowania EDS pokazują, że wszystkie pierwiastki są równomiernie rozmieszczone w nanomateriale NCO, jak pokazano na ryc. 2d.
Schematyczna ilustracja procesu powstawania nanostruktur NiCo2O4 o kontrolowanej morfologii.Pokazano również schematy i obrazy SEM różnych nanostruktur.
Charakterystyka morfologiczna i strukturalna nanomateriałów NCO: (a) obraz TEM, (b) obraz TEM wraz ze wzorem SAED, (c) obraz HRTEM z rozdzielczością siatkową i odpowiednie obrazy HADDF Ni, Co i O w (d) nanomateriały NCO..
Wzory dyfrakcji rentgenowskiej nanomateriałów NCO o różnych morfologiach pokazano na ryc.3a.Piki dyfrakcyjne przy 18,9, 31,1, 36,6, 44,6, 59,1 i 64,9° wskazują odpowiednio płaszczyzny (111), (220), (311), (400), (511) i (440) NiCo2O4, które mają struktura spinelu (JCPDS nr 20-0781) 36. Widma FT-IR nanomateriałów NCO przedstawiono na ryc.3b.Dwa silne pasma wibracyjne w obszarze między 555 a 669 cm-1 odpowiadają tlenowi metalicznemu (Ni i Co) pobieranemu odpowiednio z czworościennych i oktaedrycznych pozycji spinelu NiCo2O437.Aby lepiej zrozumieć właściwości strukturalne nanomateriałów NCO, uzyskano widma Ramana, jak pokazano na ryc. 3c.Cztery piki zaobserwowane przy 180, 459, 503 i 642 cm-1 odpowiadają modom ramanowskim odpowiednio F2g, E2g, F2g i A1g spinelu NiCo2O4.Wykonano pomiary XPS w celu określenia powierzchniowego stanu chemicznego pierwiastków w nanomateriałach NCO.na ryc.3d pokazuje widmo XPS UNCO.Widmo Ni 2p ma dwa główne piki zlokalizowane przy energiach wiązania 854,8 i 872,3 eV, odpowiadające Ni 2p3/2 i Ni 2p1/2, oraz dwa satelity wibracyjne przy odpowiednio 860,6 i 879,1 eV.Wskazuje to na istnienie stopni utlenienia Ni2+ i Ni3+ w NCO.Piki około 855,9 i 873,4 eV dotyczą Ni3+, a piki około 854,2 i 871,6 eV dotyczą Ni2+.Podobnie widmo Co2p dwóch dubletów spinowo-orbitalnych ujawnia charakterystyczne piki dla Co2+ i Co3+ przy 780,4 (Co 2p3/2) i 795,7 eV (Co 2p1/2).Piki przy 796,0 i 780,3 eV odpowiadają Co2+, a piki przy 794,4 i 779,3 eV odpowiadają Co3+.Należy zauważyć, że wielowartościowy stan jonów metali (Ni2+/Ni3+ i Co2+/Co3+) w NiCo2O4 sprzyja zwiększeniu aktywności elektrochemicznej37,38.Widma Ni2p i Co2p dla UNCO, PNCO, TNCO i FNCO wykazały podobne wyniki, jak pokazano na ryc.S3.Ponadto widma O1s wszystkich nanomateriałów NCO (ryc. S4) wykazały dwa piki przy 592,4 i 531,2 eV, które były związane z typowymi wiązaniami metal-tlen i tlen odpowiednio w grupach hydroksylowych powierzchni NCO39.Chociaż struktury nanomateriałów NCO są podobne, różnice morfologiczne w dodatkach sugerują, że każdy dodatek może inaczej uczestniczyć w reakcjach chemicznych prowadzących do powstania NCO.Kontroluje to korzystne energetycznie etapy zarodkowania i wzrostu ziarna, kontrolując w ten sposób wielkość cząstek i stopień aglomeracji.Zatem kontrola różnych parametrów procesu, w tym dodatków, czasu reakcji i temperatury podczas syntezy, może być wykorzystana do zaprojektowania mikrostruktury i poprawy wydajności elektrochemicznej nanomateriałów NCO do wykrywania glukozy.
(a) dyfraktogramy rentgenowskie, (b) FTIR i (c) widma ramanowskie nanomateriałów NCO, (d) widma XPS Ni 2p i Co 2p z UNCO.
Morfologia dostosowanych nanomateriałów NCO jest ściśle związana z tworzeniem początkowych faz uzyskanych z różnych dodatków przedstawionych na rysunku S5.Ponadto widma rentgenowskie i ramanowskie świeżo przygotowanych próbek (rysunki S6 i S7a) wykazały, że zaangażowanie różnych dodatków chemicznych skutkowało różnicami krystalograficznymi: wodorotlenki węglanów Ni i Co obserwowano głównie w strukturze jeżowców i igieł sosnowych, podczas gdy jako struktury w postaci tremeli i kwiatu wskazują na obecność wodorotlenków niklu i kobaltu.Widma FT-IR i XPS przygotowanych próbek pokazano na rysunkach 1 i 2. S7b-S9 również dostarczają wyraźnych dowodów na wyżej wymienione różnice krystalograficzne.Z właściwości materiałów przygotowanych próbek jasno wynika, że ​​dodatki biorą udział w reakcjach hydrotermalnych i zapewniają różne ścieżki reakcji w celu uzyskania faz początkowych o różnych morfologiach40,41,42.Samoorganizacja różnych morfologii, składających się z jednowymiarowych (1D) nanodrutów i dwuwymiarowych (2D) nanocząstek, jest wyjaśniona różnym stanem chemicznym faz początkowych (jonów Ni i Co oraz grup funkcyjnych), następnie wzrost kryształów42, 43, 44, 45, 46, 47. Podczas obróbki potermicznej różne fazy początkowe są przekształcane w spinel NCO przy zachowaniu ich unikalnej morfologii, jak pokazano na rysunkach 1 i 2. 2 i 3a.
Różnice morfologiczne w nanomateriałach NCO mogą wpływać na elektrochemicznie aktywną powierzchnię do wykrywania glukozy, określając w ten sposób ogólną charakterystykę elektrochemiczną czujnika glukozy.Do oszacowania wielkości porów i pola powierzchni właściwej nanomateriałów NCO wykorzystano izotermę adsorpcji-desorpcji BET N2 BET.na ryc.4 przedstawia izotermy BET różnych nanomateriałów NCO.Powierzchnię właściwą BET dla UNCO, PNCO, TNCO i FNCO oszacowano odpowiednio na 45,303, 43,304, 38,861 i 27,260 m2/g.UNCO ma największą powierzchnię BET (45,303 m2 g-1) i największą objętość porów (0,2849 cm3 g-1), a rozkład wielkości porów jest wąski.Wyniki BET dla nanomateriałów NCO przedstawiono w tabeli 1. Krzywe adsorpcji-desorpcji N2 były bardzo podobne do izotermicznych pętli histerezy typu IV, co wskazuje, że wszystkie próbki miały strukturę mezoporowatą48.Oczekuje się, że mezoporowate UNCO o największej powierzchni i największej objętości porów zapewnią liczne miejsca aktywne dla reakcji redoks, prowadząc do poprawy wydajności elektrochemicznej.
Wyniki BET dla (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO i (d) FNCO.Wstawka pokazuje odpowiedni rozkład wielkości porów.
Elektrochemiczne reakcje redoks nanomateriałów NCO o różnych morfologiach do wykrywania glukozy oceniono za pomocą pomiarów CV.na ryc.5 przedstawia krzywe CV nanomateriałów NCO w 0,1 M alkalicznym elektrolicie NaOH zi bez 5 mM glukozy przy szybkości skanowania 50 mVs-1.Przy braku glukozy obserwowano piki redoks przy 0,50 i 0,35 V, odpowiadające utlenianiu związanemu z M–O (M: Ni2+, Co2+) i M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+).przy użyciu anionu OH.Po dodaniu 5 mM glukozy znacznie wzrosła reakcja redoks na powierzchni nanomateriałów NCO, co może wynikać z utlenienia glukozy do glukonolaktonu.Rysunek S10 pokazuje szczytowe prądy redoks przy prędkości skanowania 5–100 mV s-1 w 0,1 M roztworze NaOH.Oczywiste jest, że szczytowy prąd redoks wzrasta wraz ze wzrostem szybkości skanowania, co wskazuje, że nanomateriały NCO mają podobne zachowanie elektrochemiczne kontrolowane przez dyfuzję50,51.Jak pokazano na rysunku S11, elektrochemiczne pole powierzchni (ECSA) UNCO, PNCO, TNCO i FNCO szacuje się odpowiednio na 2,15, 1,47, 1,2 i 1,03 cm2.Sugeruje to, że UNCO jest przydatny w procesie elektrokatalitycznym, ułatwiając wykrywanie glukozy.
Krzywe CV (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO i (d) elektrody FNCO bez glukozy i uzupełnione 5 mM glukozą przy szybkości skanowania 50 mVs-1.
Zbadano wydajność elektrochemiczną nanomateriałów NCO do wykrywania glukozy, a wyniki przedstawiono na ryc. 6. Czułość na glukozę określono metodą CA przez stopniowe dodawanie różnych stężeń glukozy (0, 01–6 mM) w 0, 1 M roztworze NaOH w 0, 5 V z przerwą 60 s.Jak pokazano na ryc.6a–d, nanomateriały NCO wykazują różne czułości w zakresie od 84,72 do 116,33 µA mM-1 cm-2 przy wysokich współczynnikach korelacji (R2) od 0,99 do 0,993.Krzywą kalibracji między stężeniem glukozy a bieżącą reakcją nanomateriałów NCO pokazano na ryc.S12.Obliczone granice wykrywalności (LOD) nanomateriałów NCO mieściły się w zakresie 0,0623–0,0783 µM.Zgodnie z wynikami testu CA UNCO wykazało najwyższą czułość (116,33 μA mM-1 cm-2) w szerokim zakresie detekcji.Można to wytłumaczyć jego wyjątkową morfologią podobną do jeżowca, składającą się z mezoporowatej struktury o dużej powierzchni właściwej, zapewniającej liczniejsze miejsca aktywne dla gatunków glukozy.Wydajność elektrochemiczna nanomateriałów NCO przedstawiona w tabeli S1 potwierdza doskonałą wydajność elektrochemicznego wykrywania glukozy nanomateriałów NCO przygotowanych w tym badaniu.
Odpowiedzi CA elektrod UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c) i FNCO (d) z glukozą dodaną do 0, 1 M roztworu NaOH przy 0, 50 V. Wstawki pokazują krzywe kalibracji bieżących odpowiedzi nanomateriałów NCO: (e ) Odpowiedzi KA UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO i (h) FNCO ze stopniowym dodawaniem 1 mM glukozy i 0, 1 mM substancji zakłócających (LA, DA, AA i UA).
Zdolność wykrywania glukozy do przeciwdziałania zakłóceniom jest kolejnym ważnym czynnikiem w selektywnym i czułym wykrywaniu glukozy przez związki zakłócające.na ryc.6e – h pokazują zdolność przeciwzakłóceniową nanomateriałów NCO w 0, 1 M roztworze NaOH.Cząsteczki zakłócające, takie jak LA, DA, AA i UA są wybierane i dodawane do elektrolitu.Obecna reakcja nanomateriałów NCO na glukozę jest oczywista.Jednak obecna odpowiedź na UA, DA, AA i LA nie uległa zmianie, co oznacza, że ​​nanomateriały NCO wykazywały doskonałą selektywność wykrywania glukozy niezależnie od ich różnic morfologicznych.Rysunek S13 pokazuje stabilność nanomateriałów NCO zbadanych przez odpowiedź CA w 0,1 M NaOH, gdzie 1 mM glukozę dodawano do elektrolitu przez długi czas (80 000 s).Bieżące odpowiedzi UNCO, PNCO, TNCO i FNCO wynosiły odpowiednio 98,6%, 97,5%, 98,4% i 96,8% prądu początkowego z dodatkiem dodatkowego 1 mM glukozy po 80 000 s.Wszystkie nanomateriały NCO wykazują stabilne reakcje redoks z cząsteczkami glukozy przez długi czas.W szczególności sygnał prądu UNCO nie tylko zachował 97, 1% swojego prądu początkowego, ale także zachował swoją morfologię i właściwości wiązań chemicznych po 7-dniowym teście długoterminowej stabilności środowiskowej (rysunki S14 i S15a).Ponadto przetestowano odtwarzalność i odtwarzalność UNCO, jak pokazano na ryc. S15b, c.Obliczone względne odchylenie standardowe (RSD) odtwarzalności i powtarzalności wyniosło odpowiednio 2,42% i 2,14%, co wskazuje na potencjalne zastosowania jako przemysłowy sensor glukozy.Wskazuje to na doskonałą stabilność strukturalną i chemiczną UNCO w warunkach utleniających do wykrywania glukozy.
Oczywiste jest, że wydajność elektrochemiczna nanomateriałów NCO do wykrywania glukozy jest związana głównie z zaletami strukturalnymi fazy początkowej przygotowanej metodą hydrotermalną z dodatkami (ryc. S16).UNCO o dużej powierzchni ma więcej miejsc elektroaktywnych niż inne nanostruktury, co pomaga poprawić reakcję redoks między materiałami aktywnymi a cząstkami glukozy.Mezoporowata struktura UNCO może z łatwością wystawiać więcej miejsc Ni i Co na działanie elektrolitu w celu wykrycia glukozy, co skutkuje szybką odpowiedzią elektrochemiczną.Jednowymiarowe nanoprzewody w UNCO mogą jeszcze bardziej zwiększyć szybkość dyfuzji, zapewniając krótsze ścieżki transportu dla jonów i elektronów.Ze względu na wspomniane powyżej unikalne cechy strukturalne, wydajność elektrochemiczna UNCO do wykrywania glukozy jest lepsza niż w przypadku PNCO, TNCO i FNCO.Wskazuje to, że unikalna morfologia UNCO z największą powierzchnią i rozmiarem porów może zapewnić doskonałą wydajność elektrochemiczną do wykrywania glukozy.
Badano wpływ powierzchni właściwej na właściwości elektrochemiczne nanomateriałów NCO.Nanomateriały NCO o różnej powierzchni właściwej otrzymano prostą metodą hydrotermalną i różnymi dodatkami.Różne dodatki podczas syntezy wchodzą w różne reakcje chemiczne i tworzą różne fazy początkowe.Doprowadziło to do samoorganizacji różnych nanostruktur o morfologii podobnej do jeża, igły sosnowej, tremelli i kwiatu.Późniejsze ogrzewanie prowadzi do podobnego stanu chemicznego krystalicznych nanomateriałów NCO o strukturze spinelu przy zachowaniu ich unikalnej morfologii.W zależności od pola powierzchni o różnej morfologii, wydajność elektrochemiczna nanomateriałów NCO do wykrywania glukozy została znacznie poprawiona.W szczególności czułość na glukozę nanomateriałów NCO o morfologii jeżowca wzrosła do 116,33 µA mM-1 cm-2 przy wysokim współczynniku korelacji (R2) równym 0,99 w liniowym zakresie 0,01-6 mM.Ta praca może zapewnić naukową podstawę dla inżynierii morfologicznej w celu dostosowania powierzchni właściwej i dalszej poprawy wydajności elektrochemicznej nieenzymatycznych zastosowań bioczujników.
Ni(NO3)2 · 6H2O, Co(NO3)2 · 6H2O, mocznik, heksametylenotetramina (HMT), fluorek amonu (NH4F), wodorotlenek sodu (NaOH), d-(+)-glukoza, kwas mlekowy (LA), chlorowodorek dopaminy ( DA), kwas L-askorbinowy (AA) i kwas moczowy (UA) zakupiono od Sigma-Aldrich.Wszystkie użyte odczynniki były czystości analitycznej i zostały użyte bez dalszego oczyszczania.
NiCo2O4 zsyntetyzowano prostą metodą hydrotermalną, a następnie obróbką cieplną.W skrócie: 1 mmol azotanu niklu (Ni(NO3)2∙6H2O) i 2 mmole azotanu kobaltu (Co(NO3)2∙6H2O) rozpuszczono w 30 ml wody destylowanej.W celu kontroli morfologii NiCo2O4 do powyższego roztworu selektywnie dodawano takie dodatki jak mocznik, fluorek amonu i heksametylenotetraamina (HMT).Następnie całą mieszaninę przeniesiono do 50 ml autoklawu wyłożonego teflonem i poddano reakcji hydrotermalnej w piecu konwekcyjnym w temperaturze 120°C przez 6 godzin.Po naturalnym schłodzeniu do temperatury pokojowej powstały osad odwirowano i przemyto kilkakrotnie wodą destylowaną i etanolem, a następnie suszono przez noc w temperaturze 60°C.Następnie świeżo przygotowane próbki kalcynowano w temperaturze 400°C przez 4 godziny w atmosferze otoczenia.Szczegóły eksperymentów są wymienione w tabeli informacji uzupełniających S2.
Analizę dyfrakcji rentgenowskiej (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) przeprowadzono przy użyciu promieniowania Cu-Kα (λ = 0,15418 nm) przy 40 kV i 30 mA w celu zbadania właściwości strukturalnych wszystkich nanomateriałów NCO.Wzory dyfrakcyjne rejestrowano w zakresie kątów 2θ 10–80° z krokiem 0,05°.Morfologię powierzchni i mikrostrukturę zbadano za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej z emisją polową (FESEM; Nova SEM 200, FEI) i skaningowej transmisyjnej mikroskopii elektronowej (STEM; TALOS F200X, FEI) ze spektroskopią rentgenowską z dyspersją energii (EDS).Stany walencyjne powierzchni analizowano za pomocą rentgenowskiej spektroskopii fotoelektronów (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI) przy użyciu promieniowania Al Kα (hν = 1486,6 eV).Energie wiązania skalibrowano stosując jako odniesienie pik C1s przy 284,6 eV.Po przygotowaniu próbek na cząstkach KBr rejestrowano widma w podczerwieni z transformacją Fouriera (FT-IR) w zakresie liczb falowych 1500–400 cm–1 na spektrometrze Jasco-FTIR-6300.Widma Ramana uzyskano również przy użyciu spektrometru Ramana (Horiba Co., Japonia) z laserem He-Ne (632,8 nm) jako źródłem wzbudzenia.Firma Brunauer-Emmett-Teller (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) wykorzystała analizator BELSORP mini II (MicrotracBEL Corp.) do pomiaru izoterm adsorpcji-desorpcji N2 w niskiej temperaturze w celu oszacowania powierzchni właściwej i rozkładu wielkości porów.
Wszystkie pomiary elektrochemiczne, takie jak woltamperometria cykliczna (CV) i chronoamperometria (CA), przeprowadzono na potencjostacie PGSTAT302N (Metrohm-Autolab) w temperaturze pokojowej, stosując układ trójelektrodowy w 0,1 M wodnym roztworze NaOH.Jako elektrodę pracującą, elektrodę odniesienia i przeciwelektrodę zastosowano odpowiednio elektrodę roboczą opartą na elektrodzie z węgla szklistego (GC), elektrodę Ag/AgCl i płytkę platynową.CV rejestrowano między 0 a 0,6 V przy różnych szybkościach skanowania 5-100 mV s-1.Aby zmierzyć ECSA, przeprowadzono CV w zakresie 0,1-0,2 V przy różnych szybkościach skanowania (5-100 mV s-1).Zmierz reakcję CA próbki na glukozę przy 0,5 V, mieszając.Aby zmierzyć czułość i selektywność, użyj 0,01–6 mM glukozy, 0,1 mM LA, DA, AA i UA w 0,1 M NaOH.Odtwarzalność UNCO badano przy użyciu trzech różnych elektrod uzupełnionych 5 mM glukozą w optymalnych warunkach.Powtarzalność sprawdzono również wykonując trzy pomiary jedną elektrodą UNCO w ciągu 6 godzin.
Wszystkie dane wygenerowane lub przeanalizowane w tym badaniu są zawarte w tym opublikowanym artykule (i jego dodatkowym pliku informacyjnym).
Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA i Meisel, A. Cukier dla mózgu: rola glukozy w fizjologicznych i patologicznych funkcjach mózgu. Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA i Meisel, A. Cukier dla mózgu: rola glukozy w fizjologicznych i patologicznych funkcjach mózgu.Mergenthaler, P., Lindauer, W., Dinel, GA i Meisel, A. Cukier dla mózgu: rola glukozy w fizjologicznych i patologicznych funkcjach mózgu.Mergenthaler P., Lindauer W., Dinel GA i Meisel A. Glukoza w mózgu: rola glukozy w fizjologicznych i patologicznych funkcjach mózgu.Trendy w neurologii.36, 587–597 (2013).
Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ i Stumvoll, M. Nerkowa glukoneogeneza: jej znaczenie w homeostazie glukozy u ludzi. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ i Stumvoll, M. Nerkowa glukoneogeneza: jej znaczenie w homeostazie glukozy u ludzi.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ i Stamwall, M. Glukoneogeneza nerek: jej znaczenie w homeostazie glukozy u człowieka. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ i Stumvoll, M. Jego znaczenie w organizmie człowieka.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ i Stamwall, M. Glukoneogeneza nerek: jej znaczenie w homeostazie glukozy u ludzi.Opieka nad cukrzycą 24, 382–391 (2001).
Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes mellitus: Epidemia stulecia. Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes mellitus: Epidemia stulecia.Harroubi, AT i Darvish, HM Cukrzyca: epidemia stulecia.Harrubi AT i Darvish HM Cukrzyca: epidemia tego stulecia.Świat J. Cukrzyca.6, 850 (2015).
Brad, KM i in.Częstość występowania cukrzycy u dorosłych według typu cukrzycy – USA.bandyta.Śmiertelnik Tygodnik 67, 359 (2018).
Jensen, MH i in.Profesjonalne ciągłe monitorowanie glikemii w cukrzycy typu 1: retrospektywne wykrywanie hipoglikemii.J. Nauka o cukrzycy.technologia.7, 135–143 (2013).
Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektrochemiczne wykrywanie glukozy: czy jest jeszcze miejsce na poprawę? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektrochemiczne wykrywanie glukozy: czy jest jeszcze miejsce na poprawę?Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS i Jonsson-Nedzulka, M. Elektrochemiczne oznaczanie poziomu glukozy: czy są jeszcze możliwości poprawy? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M.Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS i Jonsson-Nedzulka, M. Elektrochemiczne oznaczanie poziomu glukozy: czy istnieją możliwości poprawy?odbyt Chemiczny.11271–11282 (2016).
Jernelv, IL i in.Przegląd optycznych metod ciągłego monitorowania glikemii.Zastosuj widmo.54, 543–572 (2019).
Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektrochemiczne nieenzymatyczne czujniki glukozy. Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektrochemiczne nieenzymatyczne czujniki glukozy.Park S., Bu H. i Chang TD Elektrochemiczne nieenzymatyczne czujniki glukozy.Park S., Bu H. i Chang TD Elektrochemiczne nieenzymatyczne czujniki glukozy.odbyt.Chim.czasopismo.556, 46–57 (2006).
Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Typowe przyczyny niestabilności oksydazy glukozowej w bioczujnikach in vivo: krótki przegląd. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Typowe przyczyny niestabilności oksydazy glukozowej w bioczujnikach in vivo: krótki przegląd.Harris JM, Reyes S. i Lopez GP Typowe przyczyny niestabilności oksydazy glukozowej w teście biosensorowym in vivo: krótki przegląd. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GPHarris JM, Reyes S. i Lopez GP Typowe przyczyny niestabilności oksydazy glukozowej w teście biosensorowym in vivo: krótki przegląd.J. Nauka o cukrzycy.technologia.7, 1030–1038 (2013).
Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Nieenzymatyczny elektrochemiczny czujnik glukozy oparty na molekularnie wdrukowanym polimerze i jego zastosowanie do pomiaru glukozy w ślinie. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Nieenzymatyczny elektrochemiczny czujnik glukozy oparty na molekularnie wdrukowanym polimerze i jego zastosowanie do pomiaru glukozy w ślinie.Diouf A., Bouchihi B. i El Bari N. Nieenzymatyczny elektrochemiczny czujnik glukozy oparty na molekularnie wdrukowanym polimerze i jego zastosowanie do pomiaru poziomu glukozy w ślinie. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Nieenzymatyczny elektrochemiczny czujnik glukozy oparty na polimerze imprintingu molekularnego i jego zastosowanie do pomiaru glukozy w ślinie.Diouf A., Bouchihi B. i El Bari N. Nieenzymatyczne elektrochemiczne czujniki glukozy na bazie polimerów z nadrukiem molekularnym i ich zastosowanie do pomiaru poziomu glukozy w ślinie.projekt naukowy alma mater S. 98, 1196–1209 (2019).
Zhang, Yu i in.Czuła i selektywna nieenzymatyczna detekcja glukozy oparta na nanoprzewodach CuO.Sens. Actuators B Chem., 191, 86–93 (2014).
Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nieenzymatyczne czujniki glukozy modyfikowane nano tlenkiem niklu o zwiększonej czułości dzięki strategii procesu elektrochemicznego przy wysokim potencjale. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nieenzymatyczne czujniki glukozy modyfikowane nano tlenkiem niklu o zwiększonej czułości dzięki strategii procesu elektrochemicznego przy wysokim potencjale. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Неферментативные датчики глюкозы, модифицированные нанооксидом никеля, с повышенной чувствительностью благодаря стратегии электрохимического процесса при высоком потенциале. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nieenzymatyczne czujniki glukozy zmodyfikowane nanotlenkiem niklu o zwiększonej czułości dzięki strategii procesu elektrochemicznego o wysokim potencjale. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Modyfikacja nano-tlenku niklu Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO модифицированный неферментативный датчик глюкозы с повышенной чувствительностью благодаря высокопотенциальной стратегии электрохимического процесса. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO zmodyfikowany nieenzymatyczny czujnik glukozy o zwiększonej czułości dzięki strategii procesu elektrochemicznego o wysokim potencjale.czujnik biologiczny.bioelektronika.26, 2948–2952 (2011).
Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Wysoce ulepszone elektroutlenianie glukozy na elektrodzie z węgla szklistego modyfikowanej tlenkiem niklu (II) / wielościenną nanorurką węglową. Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Wysoce ulepszone elektroutlenianie glukozy na elektrodzie z węgla szklistego modyfikowanej tlenkiem niklu (II) / wielościenną nanorurką węglową.Shamsipur, M., Najafi, M. i Hosseini, MRM Wysoce ulepszone elektroutlenianie glukozy na szklistej elektrodzie węglowej modyfikowanej tlenkiem niklu (II) / wielościennymi nanorurkami węglowymi.Shamsipoor, M., Najafi, M. i Hosseini, MRM Wysoce ulepszone elektroutlenianie glukozy na szklistych elektrodach węglowych modyfikowanych tlenkiem niklu (II) / wielowarstwowymi nanorurkami węglowymi.Bioelektrochemia 77, 120–124 (2010).
Veeramani, V. i in.Nanokompozyt porowatego węgla i tlenku niklu o wysokiej zawartości heteroatomów jako bezenzymatyczny czujnik o wysokiej czułości do wykrywania glukozy.Siłowniki Sens. B Chem.221, 1384–1390 (2015).
Marco, JF i in.Charakterystyka kobaltanu niklu NiCo2O4 otrzymanego różnymi metodami: XRD, XANES, EXAFS i XPS.J. Chemia ciała stałego.153, 74–81 (2000).
Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Wytwarzanie nanopasu NiCo2O4 metodą chemicznego współstrącania do nieenzymatycznego zastosowania czujnika elektrochemicznego glukozy. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Wytwarzanie nanopasu NiCo2O4 metodą chemicznego współstrącania do nieenzymatycznego zastosowania czujnika elektrochemicznego glukozy. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. изотовление нанопояса Nico2O4 методом химическогого осососажenia дюечечененаśnie яэенorówroz дюorm. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Wytwarzanie nanopasu NiCo2O4 metodą osadzania chemicznego do nieenzymatycznego elektrochemicznego zastosowania czujnika glukozy. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Poprzez chemię 共沉激法光容NiCo2O4 nano如这些非话能生能糖系统电影电影电影电视.Zhang, J., Sun, Y., Li, X. i Xu, J. Przygotowanie nanowstążek NiCo2O4 metodą wytrącania chemicznego do zastosowania nieenzymatycznego czujnika elektrochemicznego glukozy.J. Połączenia stopów.831, 154796 (2020).
Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Wielofunkcyjne porowate nanopręty NiCo2O4: czułe wykrywanie glukozy bez enzymów i właściwości superkondensatorów z badaniami spektroskopowymi impedancji. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Wielofunkcyjne porowate nanopręty NiCo2O4: czułe wykrywanie glukozy bez enzymów i właściwości superkondensatorów z badaniami spektroskopowymi impedancji. Saraf M., Natarajan K. & Mobin SMWielofunkcyjne porowate nanopręty NiCo2O4: czułe bezenzymatyczne wykrywanie glukozy i właściwości superkondensatorów z badaniami spektroskopii impedancyjnej.Saraf M, Natarajan K i Mobin SM Wielofunkcyjne porowate nanopręty NiCo2O4: czułe bezenzymatyczne wykrywanie glukozy i charakteryzacja superkondensatorów za pomocą spektroskopii impedancyjnej.Nowy J.Chem.41, 9299–9313 (2017).
Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Dostrajanie morfologii i rozmiaru nanocząstek NiMoO4 zakotwiczonych na nanoprzewodach NiCo2O4: zoptymalizowana hybryda rdzeń-powłoka dla asymetrycznych superkondensatorów o dużej gęstości energii. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Dostrajanie morfologii i rozmiaru nanocząstek NiMoO4 zakotwiczonych na nanoprzewodach NiCo2O4: zoptymalizowana hybryda rdzeń-powłoka dla asymetrycznych superkondensatorów o dużej gęstości energii.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. i Zhang, H. Dostrajanie morfologii i rozmiaru nanocząstek NiMoO4 zakotwiczonych na nanoprzewodach NiCo2O4: zoptymalizowany hybrydowy rdzeń-powłoka dla asymetrycznych superkondensatorów o dużej gęstości energii. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. i Zhang, H. 调整 固定 在 Nico2O4 纳米线 上 的 Nimoo4 纳米片 的 形态 和 尺寸 : : 高 能量 密度 不 对 称 超级 电容器 的 优化 核-壳 混合体。 Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Dostrajanie morfologii i rozmiaru nanocząstek NiMoO4 unieruchomionych na nanoprzewodach NiCo2O4: optymalizacja hybryd rdzeń-powłoka dla asymetrycznego korpusu superkondensatorów o dużej gęstości energii.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. and Zhang, H. Dostrajanie morfologii i rozmiaru nanocząstek NiMoO4 unieruchomionych na nanoprzewodach NiCo2O4: zoptymalizowana hybryda rdzeń-powłoka dla korpusu asymetrycznych superkondensatorów o wysokiej gęstości energii.Złóż wniosek o surfowanie.541, 148458 (2021).
Zhuang Z. i in.Nieenzymatyczny czujnik glukozy o podwyższonej czułości oparty na elektrodach miedzianych modyfikowanych nanodrutami CuO.analityk.133, 126-132 (2008).
Kim, JY i in.Dostrajanie powierzchni nanoprętów ZnO w celu poprawy wydajności czujników glukozy.Sens. Actuators B Chem., 192, 216–220 (2014).
Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. Przygotowanie i charakterystyka nanowłókien NiO-Ag, nanowłókien NiO i porowatych Ag: w kierunku rozwoju bardzo czułego i selektywnego nie -enzymatyczny czujnik glukozy. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. Przygotowanie i charakterystyka nanowłókien NiO-Ag, nanowłókien NiO i porowatych Ag: w kierunku rozwoju bardzo czułego i selektywnego nie -enzymatyczny czujnik glukozy.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. i Lei, Yu.Przygotowanie i charakterystyka nanowłókien NiO-Ag, nanowłókien NiO i porowatego Ag: w kierunku opracowania wysoce czułego i selektywno-enzymatycznego czujnika glukozy. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag 纳米纤维、NiO 纳米纤维和多孔Ag促葡萄糖传感器。 Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-AgDing, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. i Lei, Yu.Przygotowanie i charakterystyka nanowłókien NiO-Ag, nanowłókien NiO i porowatego srebra: w kierunku wysoce czułego i selektywnego nieenzymatycznego czujnika stymulującego glukozę.J. Alma Mater.Chemiczny.20, 9918–9926 (2010).
Cheng, X. i in.Oznaczanie węglowodanów metodą elektroforezy strefowej kapilarnej z detekcją amperometryczną na elektrodzie z pasty węglowej modyfikowanej nanotlenkiem niklu.Chemia gastronomiczna.106, 830–835 (2008).
Casella, IG Elektroosadzanie cienkich warstw tlenku kobaltu z roztworów węglanów zawierających kompleksy Co (II) – winian.J. Electroanal.Chemiczny.520, 119-125 (2002).
Ding, Y. i in.Elektroprzędzone nanowłókna Co3O4 do czułego i selektywnego wykrywania glukozy.czujnik biologiczny.bioelektronika.26, 542–548 (2010).
Fallatah, A., Almomtan, M. i Padalkar, S. Biosensory glukozy na bazie tlenku ceru: wpływ morfologii i podłoża na wydajność biosensora. Fallatah, A., Almomtan, M. i Padalkar, S. Biosensory glukozy na bazie tlenku ceru: wpływ morfologii i podłoża na wydajność biosensora.Fallata, A., Almomtan, M. i Padalkar, S. Biosensory glukozy na bazie tlenku ceru: wpływ morfologii i głównego substratu na wydajność biosensora.Fallata A, Almomtan M i Padalkar S. Biosensory glukozy na bazie ceru: wpływ morfologii i matrycy rdzenia na wydajność biosensora.ACS jest obsługiwany.Chemiczny.projekt.7, 8083–8089 (2019).


Czas postu: 16 listopada 2022 r